Entfernung von Kohlenwasserstoffen und Schwermetallen aus Erdölwasser durch moderne Methoden der grünen Nanotechnologie

Scientific Reports Band 13, Artikelnummer: 5637 (2023) Diesen Artikel zitieren

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Details zu den Metriken

Als Schwermetalle gelten As(III), Bi(II), Cd(II), Cr(VI), Mn(II), Mo(II), Ni(II), Pb(II), Sb(III) , Se(-II), Zn(II) und kontaminierende chemische Verbindungen (monozyklische aromatische Kohlenwasserstoffe wie phenolische oder polyzyklische Derivate) im Abwasser (petrochemische Industrie: Öl- und Gasproduktionsanlagen) stellen derzeit aufgrund ihrer Umwelttoxikologie ein großes Problem dar toxische Wirkung auf Wasser- und Landlebewesen. Um die Artenvielfalt, die Ökosysteme der Hydrosphäre und die Menschen zu erhalten, ist es von entscheidender Bedeutung, diese Schwermetalle und umweltschädlichen chemischen Verbindungen aus der Gewässerumgebung zu entfernen. In dieser Studie wurden verschiedene Nanopartikel (α-Fe2O3, CuO und ZnO) durch die grüne Synthesemethode unter Verwendung von Portulaca oleracea-Blattextrakt synthetisiert und durch UV-Vis-Spektrophotometer, FTIR-Spektroskopie, Röntgenbeugung (XRD) und Rasterelektronenmikroskopie charakterisiert ( Mithilfe von SEM- und energiedispersiven Spektroskopietechniken (EDS) wurden Morphologie, Zusammensetzung und Kristallstruktur von NPs untersucht. Diese wurden dann als Adsorptionsmittel für die Entfernung von As(III), Bi(II), Cd(II) und Cr verwendet (VI), Mn(II), Mo(II), Ni(II), Pb(II), Sb(III), Se(-II) und Zn(II) aus Abwasser und Entfernungseffizienzen von 100 % unter optimalen Bedingungen.

Die enorme Menge an Wasserabfällen, die bei der Förderung von Rohöl anfallen, wird als produziertes Wasser bezeichnet. Es besteht aus Ölbrunnen-Injektionswasser, gemischt mit Formationswasser, das bereits im Bohrloch vorhanden ist. Produziertes Wasser löst Feststoffe und Schwebstoffe und enthält eine hohe Ölkonzentration. Diese Forschung ist an der Aufbereitung des entstehenden Wassers des Ölunternehmens ALGERIA South1 interessiert.

In der Erdölindustrie führt die wachsende Nachfrage nach Rohöl zu sehr erheblichen Einleitungen, die zu irreversiblen und irreparablen Schäden an Natur und Umwelt führen. Zu diesen Einleitungen zählen die Lagerstättenwässer mit Rohöl, die auf der Ebene des Abscheiders am Ausgang von Ölquellen anfallen und sich im Wesentlichen durch hohe Kohlenwasserstoffgehalte sowie hohe Gehalte an Schwebstoffen und Schwermetallen auszeichnen2. Diese Metalle sind resistent gegen Umweltzerstörung, schwer zu verstoffwechseln und haben das Potenzial, sich durch die Aufnahme in den Nahrungsketten von Menschen oder Ökosystemen anzureichern3.

Um diese Verschmutzungsprobleme, deren Folgen vielfältig sind, wirksam zu bekämpfen, wurden von Forschern auf diesem Gebiet mehrere Lösungen vorgeschlagen, die jedoch enorme Mittel erfordern, die von den Ölgesellschaften in die Hand genommen werden müssen. Zu den Lösungen gehört die Charakterisierung, Aufbereitung und Aufwertung dieses Lagerstättenwassers durch die Eliminierung von Schwermetallen und die Vermeidung der Bildung von Ablagerungen, einer Quelle der Grundwasserverschmutzung4.

Derzeit gibt es Möglichkeiten, Wasser aus der Öl- und Gasindustrie mit teuren Rohstoffen aufzubereiten, wobei die Herstellung von aufbereitetem Wasser für eine mögliche Wiederverwendung enorme Kosten verursacht5. Als Hinweis darauf, dass diese Prozesse bestimmte Einschränkungen aufweisen, wie z. B. die Unfähigkeit, bestimmte Elemente zu entfernen, und die Produktion von Sekundärabfall, der eine zusätzliche Behandlung erfordert. Das Ziel dieses Projekts besteht darin, Verbindungen im Nanometerbereich lokal zu geringeren Kosten und mit hoher Leistung herzustellen, um Abfälle unterschiedlicher Art und Größe zu vermeiden.

In der heutigen Welt interessieren sich Forscher und Wissenschaftler zunehmend für anorganische Nanopartikel, insbesondere Oxide, da sie aufgrund ihrer Darstellung moderner wissenschaftlicher und technologischer Errungenschaften als wissenschaftliche Stütze gelten6,7. Metalloxid-Nanopartikel werden häufig in einer Vielzahl von Anwendungen eingesetzt, beispielsweise als Silber-, Eisen-, Kupfer-, Gold- und Oxid-Nanopartikel wie Eisenoxid (Hämatit α-Fe2O38, Magnetit Fe3O49), Zinkoxid10,11 und Kupferoxid (Kupfer). Oxid Cu2O12 und Kupferoxid CuO13). Es wird häufig in vielen verschiedenen Anwendungen in der Materialtechnik, Biochemie und Medizin eingesetzt14,15. Diese Nanopartikel, Hämatit- (α-Fe2O3), Zinkoxid- und Kupferoxid-Nanopartikel (CuO), haben aufgrund ihrer ungewöhnlichen strukturellen, optischen und katalytischen Fähigkeiten, ihrer großen Oberfläche und Korrosionsbeständigkeit das Interesse von Forschern geweckt, was sie zu einer vielversprechenden Wahl macht für Katalyse und biologische Anwendungen16. Nanopartikel (α-Fe2O3, CuO und ZnO) gelten als effizient und können als Wirkstoffträger dienen. Darüber hinaus haben (α-Fe2O3, CuO und ZnO)-Nanopartikel eine Vielzahl medizinischer Anwendungen, beispielsweise antibakterielle, antimykotische, krebsbekämpfende und antidiabetische Wirkungen.

Die Technik der induktiv gekoppelten Plasma-Massenspektrometrie wurde verwendet, um die Adsorptions- und Eliminierungskapazität von im Reservoirwasser vorhandenen Schwermetallen durch die verschiedenen Adsorbentien zu demonstrieren: ZnO, α-Fe2O3 und CuO-NPs. Darüber hinaus handelt es sich bei dem Feldwasser um eine Goldmine, die bis zu 60 % ungenutztes Rohöl enthalten und in verschiedenen Industriebereichen genutzt werden könnte17,18.

Der photokatalytische Abbau von öligem Wasser (OIW), das mit Kohlenwasserstoffen und Gesamtschwebstoffen (TSS) von Abwasser im Zusammenhang mit der Rohölproduktion gesättigt ist, wurde unter Verwendung mehrerer Nanopartikel α-Fe2O3, CuO und ZnO untersucht, die durch grüne Synthese hergestellt wurden. Zusätzlich zur Entfernung von Schwermetallen. Zur Charakterisierung der Nanopartikel wurden Röntgenbeugung (XRD), Rasterelektronenmikroskop (REM) und Fourier-Transformations-Infrarotspektroskopie (FTIR) verwendet. Es wurde festgestellt, dass diese Nanopartikel sehr effizient sind und die vollständige Photomineralisierung dieser organischen Stoffe zu Kohlendioxid und Wasser in einer luftäquilibrierten Lösung innerhalb einer Stunde erfolgt.

Die Blätter von Portulaca oleracea L. wurden in El Oued im Südosten Algeriens gesammelt. Die in dieser Studie durchgeführten experimentellen Untersuchungen entsprechen den relevanten institutionellen, nationalen und internationalen Richtlinien und Gesetzen für die Forschung an Pflanzenmaterial. Zinkacetat (Zn (CH3COO)2 · 2H2O, 98 %), Eisenchlorid (FeCl3 · 6H2O, 98 %), Kupfersulfat (CuSO4.5H2O, 98 %) wurden von Sigma-Aldrich, Deutschland, bezogen. Bei allen Versuchen wurde destilliertes Wasser verwendet.

Zunächst wurden 250 g frische und gesammelte Portulaca oleracea-Blätter von örtlichen Bauernhöfen in der Region El-Oued (südöstlich von Algerien) mit Leitungswasser gewaschen, um Schmutz und organische Ablagerungen auf den Blättern zu entfernen, anschließend wiederholt mit demineralisiertem Wasser gespült und anschließend zerkleinert und gefiltert. Frische Blattbestandteile werden durch Mischen von 250 g Blättern mit 900 ml destilliertem Wasser in einem 1000-ml-Becherglas extrahiert. Die Mischung wurde 15 Minuten lang bei Raumtemperatur gerührt. Filtern Sie es dann mit der Dekantiermethode und halten Sie den Extrakt kühl, indem Sie ihn für die weitere Verwendung bei 4 °C lagern19,20,21.

Für die Synthese von α-Fe2O3-, ZnO- und CuO-NPs durch eine umweltfreundliche Methode unter Verwendung von Pflanzenextrakten wurden modifizierte Protokolle aus früheren Studien verwendet22,23. Für die Synthese von α-Fe2O3-, ZnO- und CuO-NPs. Verschiedene Lösungen von Mineralsalzen (Eisenchlorid (FeCl3·6H2O), Zinkacetat (Zn(CH3COO)2·2 H2O) und Kupfersulfat (CuSO4.5H2O)) wurden mit destilliertem Wasser hergestellt. Etwa 10 ml jeder Konzentration wurden unter ständigem Rühren mit 1 ml des Portulaca oleracea-Blattextrakts gemischt. Unter kontrolliertem und kontinuierlichem Rühren (600 U/min) bei 70 °C für 2 h verändert sich die Farbe der Lösung. Der Niederschlag wurde dann zentrifugiert und mehrmals mit entionisiertem Wasser gewaschen und 48 Stunden lang bei 100 °C in einem Ofen getrocknet. Schließlich wurden die α-Fe2O3-, ZnO- und CuO-NPs zu einem feinen Pulver gemahlen24,25.

Das endgültige feste Produkt wurde durch Zentrifugieren gesammelt und mehrmals gut mit destilliertem Wasser gewaschen. Das Produkt wurde über Nacht bei 100 °C getrocknet und dann 3 Stunden lang in einem Ofen auf 500 °C erhitzt. Die resultierenden Pulver wurden für verschiedene Charakterisierungen in Behältern gelagert26,27,28.

Zur Überprüfung optischer Eigenschaften wie Transparenz und Bandlücke wird eine universelle Charakterisierungsmethode namens UV-Vis-Spektroskopie verwendet. Das Instrument ist das Shimadzu UV-Vis-Spektrophotometer Modell 1800, das im Wellenlängenbereich von 200–900 nm arbeitet. Während der gesamten Analyse der Proben in einer Quarzzelle wurde destilliertes Wasser als Referenzlösungsmittel verwendet. Das Vorhandensein funktioneller Gruppen im chemischen Extrakt der Blätter wurde zunächst mithilfe der Fourier-Transformationsspektroskopie festgestellt. Anschließend wurde die Zusammensetzung der NP-Bindungen zwischen α-Fe2O3, ZnO und CuO nach der Kalzinierung bei 500 °C untersucht. Das ATR-Instrument wurde im Bereich von 4000–400 cm−1 eingesetzt. Unter Verwendung eines Röntgendiffraktometers (Rigaku Miniflex 600) mit einem Cu-K (= 1,5406 ) im 2. Bereich von 10–90°, während Röntgenstrahlen mit 30 Kilovolt und bei 20 mA erzeugt wurden, wurden Struktur und Korngröße ermittelt von α-Fe2O3, ZnO und CuO untersucht. Zur Analyse der Morphologie und Form der Nanopartikel (EDAX) wurde Rasterelektronenmikroskopie (REM) mit energiedispersiver Röntgenspektroskopie eingesetzt.

ICP-MS (Induktiv gekoppelte Plasma-Massenspektrometrie) ist die empfindlichste Methode zur Bestimmung des Metallanteils. Es ermöglicht die gleichzeitige Identifizierung verschiedener Ionen in derselben Lösung.

Das ICP-MS-Produkt HTDS, Modell NexION 2000, besteht im Wesentlichen aus einer wassergekühlten Sprühkammer, einem Gasmassenflussregler (Zerstäubergas, Plasmagas und Hilfsgase), einem Zerstäuber mit peristaltischer Pumpe mit variabler Geschwindigkeit, einem Ventilsystem und einer 0,5-ml-Injektionsschleife. Extraktor zur Evakuierung von Verunreinigungen, automatischer Probenehmer mit Injektionssystem, Syngetix-Bediensoftware, konische 20-ml-Polypropylenröhrchen mit Polypropylenkappen, Argon- und Heliumgasversorgungszylinder mit jeweils 99,9999 % Reinheit, Reinstwasser, Multielement-Standardlösung, jedes Element in einer Konzentration von 1000 mg/Liter, monoelementare Standardlösungen, Lösungen des Referenzelements (interner Standard) oder Optimierungslösung für den Standardmodus und für den KED-Modus (Kinetische Energieunterscheidung).

Adsorbentien Partikel aus Eisenoxid (α-Fe2O3), Kupferoxid (CuO) und Zinkoxid (ZnO), synthetisiert nach der grünen Methode.

TD-500D Oil in Water Meter, der Analysator (Revision: C, P/N 100.668) aus den Vereinigten Staaten von Amerika, nutzt UV-Fluoreszenz, um den Ölgehalt von ölhaltigem Wasser aus Rohöl oder Gaskondensaten zu bestimmen.

Ein Öl-in-Wasser-Analysator (TD-500, Turner Designs Hydrocarbon Instruments, USA) wurde verwendet, um die Menge an Öl oder OIW im erzeugten oder abgetrennten Wasser zu bestimmen.

UV-sichtbares Spektrophotometer Unter suspendierten Feststoffen (SS) versteht man alle unlöslichen Rückstände, die mit bloßem Auge sichtbar und im Wasser suspendiert sind. Diese Materialien können mit einem UV-sichtbaren Spektrophotometer (Marke mat-lib DR6000) analysiert werden – einer Testprobe von 10 ml Erdölwasser.

Ölhaltiges Wasser, das von den Trenneinheiten für Rohöl aus den Ölfeldern des HASSI MESSAOUD-Gebiets im Süden Algeriens austritt (31.201183,5.740473).

Sorptionsstudien wurden für elf verschiedene Metalle wie As, Be, Cd, Cr, Mn, Mo, Ni, Pb, Sb, Se und Zn durchgeführt. Alle Metallionen wurden in ihrer Nitratform eingenommen, so dass die Wirkung des Gegenions gleich ist29. Um die Beladungskapazität dieser Metallionen auf α-Fe2O3 CuO- und ZnO-NPs zu untersuchen, wurden 20 mg NPs und 10 ml öliges Wasser entnommen. Es wurden Lösungen unterschiedlicher Konzentrationen an Metallionen zugegeben. Die Lösung wurde 30 Minuten lang mit Ultraschall behandelt, gefolgt von einer Trennung mit einem Magneten, und der Überstand wurde mittels ICPMS auf die Metallionenkonzentration analysiert. Ein schematisches Diagramm der Studie ist in Abb. 8 dargestellt. Die Ergebnisse werden direkt mit der im ICP-Gerät integrierten Software (Syngetix-Bediensoftware) ermittelt und in mg/L mithilfe einer linearen Regression der Reaktion der Standards berechnet und werden durch interne Standards korrigiert. Bei Bedarf sollten die Daten nach dem Softwareprogramm wieder integriert werden. Gegebenenfalls mit dem Verdünnungsfaktor multiplizieren.

Eine Standardprobe wird zur Kalibrierung des TD-500 m vor der Analyse einer Probe verwendet. Im ersten Schritt werden Standardproben mit bekanntem Ölgehalt hergestellt. Zur Analyse geben wir 100 ml Wasser in eine Flasche und stellen den pH-Wert mit HCl (4 oder 5 Tropfen) auf einen Wert < 2 ein. Nach Zugabe von 10 ml Lösungsmittel (Hexan) und kräftigem Schütteln für 2 Minuten wurden die Kohlenwasserstoffe im Wasser extrahiert. Etwa 10 Minuten ruhen lassen und mit einer Spritze 3/4 einer Schüssel mit aus der Ampulle herausgezogenem Teststutzen füllen und sauber wischen. Stellen Sie die Schüssel in das Gerät und lesen Sie den Ansprechwert ab. Der Analysator reagiert innerhalb von 5 s. Beachten Sie die Konzentration der Kohlenwasserstoffe in ppm30,31.

Ein Volumen von 10 ml Erdölwasser wird in einen transparenten Tank gegossen, damit der Lichtstrahl die Probe durchdringen kann. Die Küvette wird dann in das UV-VISIBLE-Spektrophotometer gestellt. Die Analyse wird gestartet. Nach 10 Minuten erfolgt die Ablesung auf dem Bildschirm des Geräts32,33.

Portulaca oleracea, allgemein bekannt als Gemüseportulak, ist unter dem arabischen Namen „Redjila“ bekannt. Die Gattung Portulaca umfasst etwa 40 Arten der tropischen und warmen Klimaarten Portulaca oleracea L.

Die Blätter von Portulaca oleracea enthalten: Alpha-Linolsäure, Alpha-Tocopherol und Ascorbinsäure mit einer sehr großen Menge als die Blätter von Spinat34.

Abb. 1 zeigt typische XRD-Muster von synthetisierten und bei 500 °C getemperten α-Fe2O3-, CuO- und ZnO-Nanopartikeln. Die Probe von α-Fe2O3 zeigt sehr dünne Peaks, was auf die feine Beschaffenheit und die geringe Kristallitgröße der Partikel hinweist. Das in Abb. 1 dargestellte Spektrum weist auf das Vorhandensein von Hämatit α-Fe2O3 hin. Wie durch die Peaks bei 2θ-Werten von 24,13°, 33,15°, 35,45°, 40,70°, 49,47°, 54,04°, 62,90° und 63,98° dargestellt, die den Kristallebenen von (012), (104), (110) entsprechen. , (113), (024), (116), (214) und (300) der Hämatit-a-Fe2O3-Phase35. Alle Reflexionspeaks stimmen gut mit der erwarteten rhomboedrischen Struktur von α-Fe2O3 überein (Raumgruppe: R- 3c). Diese Flugzeuge stimmen gut mit der (JCPDS-Karte Nr. 01–079-0007) überein.

Röntgenbeugungsmuster der Nanopartikel α-Fe2O3, CuO und ZnO.

Abbildung 1 zeigt das XRD-Muster der Kupferoxid (CuO)-NPs, die mit Portulaca oleracea L.-Extrakt hergestellt wurden. Das Vorhandensein von Kupferoxidkristallen wird durch dieses Diffraktogramm (CuO) bestätigt. Peakpositionen mit 2θ-Werten von 32,5°, 35,5°, 38,8°, 48,8°, 58,3°, 61,7°, 66,3° und 68,4° entsprechen den Kristallebenen von (110), (002), (111), (202). ), (202), (113), (311) und (220), die die Entstehung der monoklinen Kristallstruktur für CuO Card N° unterstützen. (JCPDS-01–089-5899)36.

Wie aus den XRD-Mustern in Abb. 1 ersichtlich ist, zeigte die Probe eine ähnliche Peakposition mit 2θ-Werten von 31,8°, 34,46°, 36,29°, 47,59°, 56,65°, 62,93°, 66,45°, 68,02°, 69,14° , 72,68°, 77,05°, die den Kristallebenen von (100), (002), (101), (012), (110), (013), (200), (112), (201) zugeschrieben wurden. , (004) bzw. (011), wobei ZnO-NPs eine hexagonale Kristallstruktur haben (Raumgruppe P 63 mc (186) und Gitterparameter von a = 3,24940 Å c = 5,20380 Å) JCDPS-Karte Nr. (96–900-4179)37. Die Kristallitdurchmesser in den verschiedenen Proben lagen zwischen 20,12 nm und 25,04 nm (Tabelle 1).

Um die potenziellen phytochemischen Verbindungen zu bestimmen, die für die grüne Synthese der Nanopartikel verantwortlich sind, wurde eine FT-IR-Analyse an dem synthetisierten Pulver aus α-Fe2O3-, CuO- und ZnO-Nanopartikeln sowie dem Extrakt aus Portulaca oleracea L.-Blatt durchgeführt.

In dieser Studie wurden Banden in den IR-Spektren entdeckt, die auf die funktionellen Gruppen von Biomolekülen hinweisen, die an der Entstehung und Stabilität von Nanopartikeln beteiligt sind.

Abbildung 2 zeigt das FT-IR-Spektrum eines Blattextrakts von Portulaca oleracea L. zusammen mit den synthetisierten Spektren von α-Fe2O3-, CuO- und ZnO-Nanopartikeln. Die FT-IR-Spektren des Blattextrakts von Portulaca oleracea L sind in Abb. 2 (a) dargestellt. Dieses Spektrum zeigte einige Peaks bei 3300, 2363, 1639 und 636 cm−1. Die O-H-Gruppen-Streckschwingung verursacht die Schwingung des breiten Bandes bei 3300 cm−1 38. Das Band bei 2336 cm−1 sind die typischen C-C-Streckschwingungspeaks. Peaks bei 1639 cm−1 stehen im Zusammenhang mit den Streckschwingungen der Aromatenzyklen C=C, CC und CO39. Eine weitere Bande bei 636 cm−1 kann der C-O-H-Streckung primärer Alkohole und der C-H-Bande außerhalb der Ebene der Aromaten zugeschrieben werden40.

(a) FTIR-Spektren von Portulaca oleracea L.-Blattextrakt, α-Fe2O3-, CuO- und ZnO-NPs; (B). Vergrößerter Ansichtsbereich (400 bis 700 cm−1) synthetisierter α-Fe2O3-, CuO- und ZnO-NPs.

Durch den Vergleich der Spektren der α-Fe2O3-, CuO- und ZnO-Nanopartikel miteinander zeigt Abb. 2(b) einen Blick bei 510, 460 und 440 cm−1, was dem Fe-O, Cu– entspricht. O- und Zn-O-Streckschwingungsband von α-Fe2O3-, CuO- bzw. ZnO-NPs.

Auch das Verschwinden der Absorptionsbanden 3300, 2363, 1639 und 636 cm−1, die mit phenolischen Verbindungen nach der Synthese von α-Fe2O3-, CuO- und ZnO-NPs verbunden sind, lässt uns vermuten, dass der Blattextrakt von Portulaca oleracea L. sekundäre Pflanzenstoffe wie z B. Alkohole, Aldehyde, Alkane und Epoxidgruppen oder Ethergruppen, die für den Keimbildungsprozess zur Reduzierung des Vorläufers von M+ zu M0 verantwortlich sein können.

Die Bildung von α-Fe2O3-, CuO- und ZnO-NPs und ihre morphologischen Abmessungen wurden mithilfe des REM untersucht. Die REM-Bilder der hergestellten α-Fe2O3-, CuO- und ZnO-NPs sind in Abb. 3 (a, c, e) dargestellt. Fast alle haben eine kugelförmige oder ovale Form. Mit ein paar weit verstreuten Einzelpartikeln. Die in Abb. 3 (b, d, f) dargestellten Histogramme der Partikelgrößenverteilung zeigen, dass die durchschnittliche Größenverteilung biosynthetisierter α-Fe2O3-, CuO- und ZnO-NPs größtenteils bei etwa 80 nm liegt. Wir können feststellen, dass es sich bei den gesammelten Partikeln um Kristalle handelt, indem wir ihre Größe mit der von Kristallen vergleichen.

SEM-Bilder und Partikelgrößenverteilungen von grün synthetisierten α-Fe2O3-, CuO- und ZnO-NPs: (a, b) α-Fe2O3, (c, d) CuO und (e, f) pH = ZnO).

Die energiedispersive Röntgenanalyse (EDAX) von α-Fe2O3-, CuO- und ZnO-Nanopartikeln ist in Abb. 4 dargestellt. Die EDAX-Spektren von α-Fe2O3-Nanopartikeln sind in Abb. 4(a) dargestellt, und die Peaks entsprechen Fe und O. Aus der Paste und dem Gitter, die für die EDAX-Analyse verwendet werden, stammen die Komponenten Cl in der Abbildung. Abbildung 4 (b,c) Die EDAX-Analyse zeigte nur offensichtliche Peaks für die Elemente Fr, Zn und O; Es konnten keine weiteren Peaks gefunden werden, was darauf hindeutet, dass das Pulver ohne Verunreinigungen für die CuO- und ZnO-NP-Probe hergestellt wurde.

EDS von (a) α-Fe2O3, (b) CuO, (c) und ZnO-Nanopartikeln.

Tabelle 2 zeigt die Gewichts-, Atom- und Fehlerprozentsätze der Nanopartikel aus α-Fe2O3, CuO und ZnO. Dies zeigt, dass die Verhältnisse von Fe:O, Cu:O und Zn:O in synthetischen Nanopartikeln nicht stöchiometrisch oder 1:1 sind. CuO-, ZnO- und α-Fe2O3-NPs.

Die UV-Vis-Spektren von α-Fe2O3-, CuO- und ZnO-Nanopartikeln, die unter Verwendung eines Portulaca oleracea L.-Blattextrakts synthetisiert wurden, sind in Abb. 5 (a) dargestellt. Wie aus dieser Abbildung ersichtlich ist, weist jedes Nanopartikel einen Peak maximaler Absorption auf. Der Absorptionspeak bei 291, 365, 260 nm gibt einen Hinweis darauf, dass es sich um α-Fe2O3-, CuO- bzw. ZnO-Nanopartikel handelt. Die geschätzte optische Bandlücke (Eg) der α-Fe2O3-, CuO- und ZnO-Nanopartikel kann durch Extrapolation aus berechnet werden Absorptionskante, die durch die Tauc-Beziehung41,42 bereitgestellt wird:

wobei \(h\) die Planck-Konstante ist, \(A\) eine Konstante ist, \(hv\) die Energie des Lichts ist, n ein Faktor ist, der 1/2 oder 2 für den direkten und indirekten Übergang ist, und α ist der Absorptionskoeffizient. Das Auftragen von \(\left( {\alpha h\nu } \right)^{2}\) und \(\left( {\alpha h\nu } \right)^{1/2}\) gegen die Photonenenergie ermöglicht dies eine zur Bestimmung der optischen Bandlückenenergie für direkte \({\text{E}}_{{{\text{g}}1}}^{{{\text{opt}}}}\) und indirekte \(E_ {g2}^{opt}\) Übergänge (hv). Der Wert von \(E_{g}^{opt}\) wird durch Extrapolation nach \(\left( {\alpha h\nu } \right)^{2} = 0\) für den direkten Übergang und \(\ left( {\alpha h\nu } \right)^{1/2} = 0 \) für indirekten Übergang in NPs von α-Fe2O3, CuO und ZnO. Die Darstellung von \(\left( {\alpha h\nu } \right)^{2} \) und \(\left( {\alpha h\nu } \right)^{1/2}\) gegenüber \ (hv\) 23 ist in Abb. 5 (b–c) dargestellt. Die Energielücke wurde aus dem Punkt berechnet, an dem sich die Energieachse und die Kante des linearen Absorptionsabschnitts trafen. Die Photonenenergie ist gleich \(E_{g}^{opt}\), wenn \(\left( {\alpha h\nu } \right)^{n}\) Null ist. Tabelle 3 zeigt die optischen Bandlücken der Proben.

Optische Eigenschaften der NPs α-Fe2O3, CuO und ZnO: UV-Vis-Spektren (a); optische Bandlückenenergie (b); indirekte Bandlückenenergie (c) Übergänge basierend auf der Tauc-Methode; (d) Urbach-Energie.

Die Bandschwanzenergie, manchmal auch Urbach-Energie \(E_{u}\) genannt, ist in UV-Vis-Spektren zu sehen. Es wurde festgestellt, dass die Werte der Urbach-Energie \(E_{u}\) mit der Kristallgröße im Fall der NP-Formen α-Fe2O3, CuO und ZnO abnehmen, was zu einer Abnahme der Kristallinität und strukturellen Unordnung führt. Unter Verwendung der Kehrwerte der Steigungen der linearen Komponente von \(\ln (a) \) gegenüber der Photonenenergie \( h\nu\) wird die Urbach-Energie \(E_{u}\) berechnet (Abb. 5d). ). Nach Urbach (1953)43 stehen der Absorptionskoeffizient und die Photonenenergie nahe der Bandkante in einem exponentiellen Zusammenhang. Tabelle 3 zeigt die berechneten Urbach-Energiewerte für die Proben.

Der Kehrwert der Steigung des linearen Anpassungsabschnitts der Photonenenergie der Kurve wurde zur Bestimmung der Urbach-Energie \(E_{u}\) verwendet. Letzteres basiert auf der Energiedifferenz zwischen den Enden der Valenz- und Leitungsbandenden; je niedriger die Energie, desto weniger Turbulenzen; Allerdings kann sich die Störung je nach Vorhandensein modifizierender Oxide ändern.

Die Extraktionsrate von As(III), Be(II), Cd(II), Cr(VI), Mn(II), Mo(II), Ni(II), Pb(II), Sb(III), Se(-II) und Zn(II) durch α-Fe2O3-, CuO- und ZnO-NPs wurden untersucht, indem die 20 g-Nanopartikel mit einer Reihe von Ionenlösungen für verschiedene Zeitintervalle äquilibriert wurden. Abbildung 6 zeigt die Menge an As, Be, Cd, Cr, Mn, Mo, Ni, Pb, Sb, Se und Zn (Tabelle 4), die bei einer Kontaktzeit t (min) adsorbiert wurde. Die Ergebnisse zeigen, dass ca. 80 % der Schwermetalle in 5 bzw. 10 Minuten adsorbiert werden und dass die Zeit, die beide Ionen benötigen, um einen Mineralisierungsprozentsatz von 99,99 % zu erreichen, weniger als 30 Minuten beträgt (siehe Abb. 6).

Zeiteffekt und Effizienzrate von (a, b) α-Fe2O3, (c, d) CuO und (e, f) ZnO zur Entfernung von Schwermetallen aus der wässrigen Phase.

Das oben beschriebene Adsorptionsverhalten kann auf der Grundlage der Oberflächenladung und der Protonenkompetitionssorption erklärt werden. Die Zunahme der Deprotonierung induziert die Zunahme negativ geladener Stellen, was die attraktive elektrostatische Wechselwirkung und den Ionenaustausch zwischen der NP-Sorptionsoberfläche und Metallionen verstärkt und folglich zu einer Steigerung der Adsorptionskapazität führt. Wie in Abb. 7 gezeigt,

Schematische Darstellung des Experiments und Mechanismus der Übertragung eines Adsorbats an die Adsorptionsstelle innerhalb eines Korns.

Die Kenntnis der Parameter des Adsorptionsgleichgewichts ermöglicht Rückschlüsse auf die Adsorptionskapazitäten eines Trägers. Die Bestimmung der kinetischen Parameter muss zudem zur Vorhersage der Kurven durchgeführt werden. Der Transfer eines Adsorbats vom Transfer eines Adsorbats aus der flüssigen Phase zu einer Adsorptionsstelle, dargestellt in Abb. 7, umfasst die folgenden Schritte:

1. Schritt (die externe Diffusion): die Übertragung gelöster Stoffmoleküle von der externen flüssigen Phase in die an der Adsorptionsstelle gebundene flüssige Phase und in die an das feste Teilchen gebundene flüssige Phase (durch Diffusion und Konvektion).

2. Schritt (die interne Diffusion): die Übertragung des gelösten Stoffes durch den Flüssigkeitsfilm zur Außenoberfläche des Adsorptionsmittels.

3. Schritt: Diffusion des Adsorbats im Inneren des Adsorbenspartikels unter der Wirkung des Konzentrationsgradienten. Das Adsorbatmolekül kann von einer Adsorptionsstelle zur anderen diffundieren, entweder im freien Zustand (nach der Desorption), in der flüssigen Phase innerhalb der Partikel (Migration, gekennzeichnet durch einen Diffusionskoeffizienten Df) oder im adsorbierten Zustand von einer Adsorptionsstelle zu einer benachbarten Stelle (Migration der Oberfläche, gekennzeichnet durch einen Diffusionskoeffizienten Ds).

4. Schritt Adsorption (Fixierung).

Die erhaltenen Ergebnisse (Tabelle 4) zeigen, dass eine halbe Stunde Rühren zu einer Verringerung der Konzentration aller in der Probe vorhandenen Metalle führt. Beachten Sie, dass wir durch die Umstellung von 5 auf 30 Minuten Rühren von 10 auf 30 Minuten Rühren die meisten in Erdölwasser enthaltenen Elemente vollständig entfernen konnten. Die Prozentsätze schwanken zwischen 90 und 100 % (siehe Abb. 6), dank der Effizienz der Nanopartikel, die zum Filtern dieses ölhaltigen Wassers verwendet werden. Dies ist auf die hohe Qualität der spezifischen Oberfläche des absorbierenden Materials zurückzuführen.

Der photokatalytische Prozess ist eine alternative und hochmoderne Technik, die zunehmend zur Aufbereitung von produziertem Wasser eingesetzt wird. In dieser Studie wurde Erdöl als Indikator für produziertes Wasser verwendet.

In Abb. 8 haben wir herausgefunden, dass 80 % des Kohlenwasserstoffabbaus für den Photokatalysator NPS eine UV-Sonnenlichtquelle nutzt. Das Ergebnis zeigt auch, dass die OIW-Verschlechterung bei Reaktionen über 30 Minuten unter sichtbarem Licht ausgeprägter war. Entfernung des (TSS) im ölhaltigen Wasser um 70 %, wie in Abb. 8 gezeigt, aufgrund der Qualität der Oberflächen der drei untersuchten Nanopartikel.

Die Photoabbaurate von Kohlenwasserstoffen in ölhaltigem Wasser (OIW) und die Entfernung der gesamten suspendierten Feststoffe (TSS).

Im photokatalytischen Prozess wandeln Nanopartikel organische Verunreinigungen in CO2, H2O und reaktive oxidierende Spezies wie Sauerstoff oder Luft um44. Nanopartikel werden in einer Vielzahl von Branchen eingesetzt45,46,47,48,49,50,51,52. Wenn ein Photon mit einer Energie (hv), die gleich oder größer als die Bandlücke von photokatalytischen Halbleiter-Nanopartikeln ist, absorbiert wird, soll der Mechanismus des photokatalytischen Prozesses begonnen haben53. Somit entstehen auf der Oberfläche der Nanophotokatalyse positive Löcher (h+) und Elektronen (e−), da Elektronen durch Photoabsorption vom Valenzband in das Leitungsband übertragen werden54. Dadurch entstehen durch die Wechselwirkungen zwischen positiven Löchern in CB und Wasser Hydroxylradikale (OH) Abb. 9.

veranschaulicht den vorhergesagten Reaktionsprozess für den photokatalytischen Abbau des Kohlenwasserstoffs des Schadstoffs.

Basierend auf den vorherigen Diskussionen wird in Abb. 10 ein möglicher Reaktionsweg erörtert, der die Hydroxyl- und Superoxidradikale für die mögliche Bildung von Zwischenprodukten nutzt. Es wird angenommen, dass der primäre Oxidationsschritt durch Hydroxyradikale ausgelöst wird, die entstehen, nachdem photogenerierte Löcher, die an der Oberfläche der NPs aus α-Fe2O3, CuO und ZnO eingefangen sind, Hydroxylionen oxidieren.

Mineralisierungsmechanismus durch Photoabbau von Kohlenwasserstoffen (ölhaltiges Wasser) mithilfe von Nanopartikeln.

Die porösen Nanopartikel wurden zum Abbau von Kohlenwasserstoffen in ölhaltigem Wasser (OIW) und zur Entfernung der gesamten suspendierten Feststoffe (TSS) sowie zur Gesamtadsorption von Schwermetallen (Bi, Cr, Mo, Sb und Se) verwendet. Darüber hinaus nutzt der Photokatalysator NPS für den Kohlenwasserstoffabbau zu etwa 80 % eine UV-Sonnenlichtquelle. Es entstehen hauptsächlich polyhydroxylierte und carbonylierte Zwischenprodukte, die letztlich zu Kohlendioxid umgewandelt werden. Die Menge an CO als Endprodukt der Mineralisierung. Und da es bewiesen hat, dass es Schwermetalle entfernen und Wasser von allen suspendierten Verunreinigungen reinigen kann, besteht die Möglichkeit, photokatalytische Methoden bei der Reinigung von durch Kohlenwasserstoffe verunreinigtem Wasser anzuwenden.

Alle während dieser Studie generierten oder analysierten Daten sind in diesem veröffentlichten Artikel enthalten.

Nanopartikel

Zinkoxid

Kupferoxid

Hematit

Ölig im Wasser

Gesamtschwebstoffe

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Abderrhmane Bouafia, Souhaila Meneceur, Salah Eddine Laouini, Souheila Legmairi und Hamdi Ali Mohammed Mohammed

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Abderrhmane Bouafia, Souhaila Meneceur, Salah Eddine Laouini, Henda Daoudi, Souheila Legmairi und Hamdi Ali Mohammed Mohammed

Labor für Polymerbehandlung und -formung, Fakultät für Technologie, M'Hamed Bougara University, 35000, Boumerdes, Algerien

Souheyla Chami

Labor für Bioressourcen, Integrative Biologie und Nutzung, Höheres Institut für Biotechnologie, Universität Monastir, 5000, Monastir, Tunesien

Henda Daoudi

Fachbereich Chemie, Fakultät für Exakte Wissenschaften und Informatik, Universität Jijel, 18000, Jijel, Algerien

Narimene Aoun

Abteilung für Nanomedizin und fortschrittliche Technologien, CIC-Fluorotronics, Inc., San Diego, CA, 92037, USA

Farid Menaa

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Konzeptualisierung, AB, SC, SEL, SM, FM und HD; Methodik, AB, SC, SM, FM und NA; Validierung, AB, SC, SEL, SM, FM und NA; Untersuchung, HAMM, NA, FM und SM; Ressourcen, SC, AB und FM; Datenkuration, SC, AB, NA, FM und MS; Schreiben – Originalentwurfsvorbereitung, SEL, SM, HAMM, NA, FM und HAMM; Schreiben – Rezension und Bearbeitung, HAMM, SM, NA, FM und HD; Aufsicht, HAMM, SEL, SM, FM und HD Alle Autoren haben die veröffentlichte Version des Manuskripts gelesen und ihr zugestimmt.

Korrespondenz mit Abderrhmane Bouafia.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Bouafia, A., Meneceur, S., Chami, S. et al. Entfernung von Kohlenwasserstoffen und Schwermetallen aus Erdölwasser durch moderne Methoden der grünen Nanotechnologie. Sci Rep 13, 5637 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-32938-1

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Eingegangen: 23. Januar 2023

Angenommen: 05. April 2023

Veröffentlicht: 06. April 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-32938-1

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Reaktionskinetik, Mechanismen und Katalyse (2023)

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